我國(guó)是世界主要生產(chǎn)玩具出口國(guó)之一,而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問(wèn)題,尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康,因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前,人們對(duì)玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究,而用ICP對(duì)玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測(cè)試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定,故分析速度快,同時(shí)檢出限較低,線性范圍較寬,這對(duì)玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過(guò)程中具有非常重要的實(shí)際意義??傮w的測(cè)試方法可分為兩種,參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的結(jié)果數(shù)據(jù)會(huì)有明顯的差異性,因此對(duì)比兩種測(cè)試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;
樣品提升量:2.0mL/min;
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz;
同心圓霧化器;
雙筒型霧室
2.2 工作條件
(1)高頻功率:900W。
(2)等離子氣流量:12L/min。
(3)輔助氣流量:0.6L/min。
(4)載氣流量:0.7L/min。
(5)積分時(shí)間:0.5s。
2.3 試劑
硝酸、鹽酸、過(guò)氧化氫均為優(yōu)級(jí)純;
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1000ug/mL ;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 樣品處理
總量測(cè)試:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,,4ml過(guò)氧化氫在電熱板上低溫加熱,后裝入微波消解儀中微波反應(yīng),待程序完成,消解罐溫度完全冷至室溫后開(kāi)罐,過(guò)濾定容至50ml容量瓶中,待測(cè)。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動(dòng)1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來(lái),溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試:稱(chēng)取準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來(lái),溶液供分析各元素含量用。
進(jìn)樣系統(tǒng):
炬管:一體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號(hào)可選
霧化器:高效進(jìn)口霧化器,多型號(hào)可選,高鹽、耐HF等
霧化室:雙筒型霧化室,可以選配旋流式霧化室
總氬氣消耗量:氬氣總消耗量小于14L/min
蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)(即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定,直觀,準(zhǔn)確)
4、射頻發(fā)生器和等離子體:
類(lèi)型:固態(tài)射頻發(fā)生器,水冷,自動(dòng)調(diào)諧,帶有過(guò)載、過(guò)溫各種安全保護(hù)。
輸出功率:800W~1600W,連續(xù)可調(diào),調(diào)節(jié)精度為2W
等離子氣、輔氣、載氣開(kāi)啟與流量為軟件控制,點(diǎn)火、滅火也均由軟件控制。
5、光學(xué)系統(tǒng):
光學(xué)穩(wěn)定性:與進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)在一個(gè)平臺(tái)上,整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施,一般的地面震動(dòng)不影響其分析性能。同時(shí)儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護(hù),起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性:±0.1℃。
小步距為0.0004nm
ICP2060T電感耦合等離子體光譜儀產(chǎn)品精密度優(yōu)于國(guó)家檢定規(guī)程A級(jí)標(biāo)準(zhǔn),且穩(wěn)定性?xún)?yōu)于國(guó)家檢定規(guī)程A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的ICP2060T電感耦合等離子體光譜儀2060T??蓽y(cè)元素70多種分析速度快,一分鐘可測(cè)5-8個(gè)元素。分辨率 :在Mn257.610nm處,峰半高寬為≤0.008nm(3600線光柵);≤0.015 nm(2400線光柵)。
全自動(dòng)化設(shè)計(jì)
自動(dòng)化程度高,整臺(tái)儀器除了電源開(kāi)關(guān),儀器所有功能都是通過(guò)計(jì)算機(jī)控制,可靠、安全、方便。
性能優(yōu)異的增強(qiáng)有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
天瑞特有的增強(qiáng)有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng),完美支持油品直接進(jìn)樣測(cè)量,可針對(duì)不同種類(lèi)的樣品智能精密調(diào)節(jié)氧氣流量,完全消除積碳影響,高效、穩(wěn)定,滿(mǎn)足不同客戶(hù)的需求。
譜線靈活性:可對(duì)分析元素的譜線進(jìn)行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線,可以根據(jù)需要與愛(ài)好選擇適當(dāng)?shù)淖V線,避開(kāi)可能存在的干擾,為您提供更多的選擇,更合理的推薦,讓測(cè)試變得更加專(zhuān)業(yè)與準(zhǔn)確。
高頻發(fā)生器,自動(dòng)調(diào)諧,提供具有中英文操作界面的軟件;專(zhuān)用自動(dòng)溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng);高靈敏度進(jìn)樣系統(tǒng)(高效進(jìn)口霧化器加雙筒型霧化室)。
所有元素滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)A級(jí)標(biāo)準(zhǔn),部分元素如Ba檢出限遠(yuǎn)低于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
多元素同時(shí)分析,客戶(hù)可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測(cè)量順序
檢出限低,可達(dá)到ppb量級(jí)
線性動(dòng)態(tài)范圍寬,高達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí),高低含量可以同時(shí)測(cè)量
分析成本低,一瓶氬氣可以用10-12小時(shí)
氬氣消耗量低
氬氣總消耗量小于14L/min.
波長(zhǎng)范圍寬
選擇3600條刻線光柵,波長(zhǎng)范圍可達(dá)190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵,波長(zhǎng)范圍可達(dá)190nm-800nm
光柵刻線
光柵:2400刻線
光柵:3600刻線
光柵:4320刻線
波長(zhǎng)
范圍
190nm-800nm
190nm-500nm
190nm-420nm
示值誤差
±0.03nm
±0.03nm
±0.03nm
重復(fù)性
≦0.005nm
≦0.005nm
≦0.005nm
較小光譜帶寬
Mn 257.610nm
半高寬≦0.030nm
Mn 257.610nm
半高寬≦0.015nm
Mn 257.610nm
半高寬≦0.007nm
檢出限/(μg/L)
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm)≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm)≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm)≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm)≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm)≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
重復(fù)性
3號(hào)溶液 RSD≤1.5
3號(hào)溶液 RSD≤1.5()
3號(hào)溶液 RSD≤1.5())
穩(wěn)定性
3號(hào)溶液 RSD≤2
3號(hào)溶液 RSD≤2
3號(hào)溶液 RSD≤2
氣體流量自動(dòng)控制
進(jìn)樣系統(tǒng)中,載氣、等離子氣、輔氣、助燃?xì)馊坎捎孟冗M(jìn)的質(zhì)量流量控制器(MFC)來(lái)控制,具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),確保了進(jìn)樣系統(tǒng)的穩(wěn)定,為光源的穩(wěn)定提供了堅(jiān)強(qiáng)的**。
蠕動(dòng)泵
四通道全自動(dòng)設(shè)計(jì),轉(zhuǎn)速可根據(jù)流量需求調(diào)節(jié)設(shè)置,確保進(jìn)樣系統(tǒng)穩(wěn)定。
穩(wěn)定先進(jìn)的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源,具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn),進(jìn)一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。
快速準(zhǔn)確的全自動(dòng)匹配功能
負(fù)載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動(dòng)匹配技術(shù),具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn),適合油品等復(fù)雜基體直接進(jìn)樣;確保了輸出功率較大限度的加到了負(fù)載上面,提高電源的使用效率,從而提高儀器的穩(wěn)定性,并使得整個(gè)點(diǎn)火過(guò)程方便簡(jiǎn)單。
性能穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)
光路系統(tǒng)精密恒溫,溫度穩(wěn)定性±0.1°C;分光室采用二重防震設(shè)計(jì),大幅提高了儀器的穩(wěn)定性。
人性化的設(shè)計(jì),使得檢測(cè)變得輕松、愜意
一鍵點(diǎn)火
配合天瑞的固態(tài)電源與自動(dòng)匹配技術(shù),ICP2060T完美的實(shí)現(xiàn)了一鍵點(diǎn)火功能。用戶(hù)只需點(diǎn)擊點(diǎn)火按鈕,儀器自動(dòng)進(jìn)行氣體吹掃、氣體流量檢查、點(diǎn)火、匹配等諸多動(dòng)作,并將信息實(shí)時(shí)傳遞給客戶(hù),讓客戶(hù)省心省事。
軟件擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),功能強(qiáng)大,操作人性化
ICP2060T 軟件功能強(qiáng)大,具有中英文自動(dòng)切換功能,可進(jìn)行定性、定量分析;有數(shù)據(jù)再處理功能;自動(dòng)計(jì)算元素含量,自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告;具有數(shù)據(jù)篩選功能,剔除不想要的數(shù)據(jù);數(shù)據(jù)庫(kù)管理完善,可以自由保存與刪除。
測(cè)試完畢后可以生成檢測(cè)報(bào)告,檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容可以根據(jù)用戶(hù)需求選擇,包括方法名稱(chēng)、儀器型號(hào)、元素、波長(zhǎng)、強(qiáng)度、含量、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、單位、檢測(cè)員、備注、校正人等,同時(shí)分析結(jié)果可以保存為pdf、word、excel等文件,方便用戶(hù)分析。
軟件界面設(shè)計(jì)人性化,簡(jiǎn)單明了,大大提高了分析效率。軟件主界面集成軟件的主要功能,包括控制等離子點(diǎn)火和滅火、儀器狀態(tài)、分析參數(shù)、分析譜線、波長(zhǎng)譜圖顯示、曲線擬合、數(shù)據(jù)處理、歷史譜圖、歷史數(shù)據(jù)、用戶(hù)管理等諸多功能。
工作環(huán)境
儲(chǔ)存運(yùn)輸溫度:15℃-25℃
儲(chǔ)存運(yùn)輸相對(duì)濕度:≤70
電源適應(yīng)能力:220±10v 50-60Hz
工作濕度:≤70
工作溫度:15℃-30℃
配置:
1、ICP2060T通信網(wǎng)線
2、氣管
3、交流參數(shù)穩(wěn)壓器
4、氣體減壓閥
5、ICP2060T電源線
6、自動(dòng)溫控冷卻循環(huán)水箱
7、接地銅板
8、水管
9、接地銅帶
10、炬管
11、進(jìn)口霧化器
12、增強(qiáng)有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
售后服務(wù):
1,首次安裝調(diào)試完成后,廠方提供免費(fèi)上門(mén)培訓(xùn),參加培訓(xùn)人數(shù)不限;保修期內(nèi),可為用戶(hù)的運(yùn)維人員提供不定期的免費(fèi)培訓(xùn),差旅費(fèi)用由用戶(hù)自行承擔(dān)。培訓(xùn)內(nèi)容為儀器分析原理、結(jié)構(gòu)、操作、維護(hù)保養(yǎng)、簡(jiǎn)單維修、軟件使用、進(jìn)行方法建立、樣品測(cè)試等;
2,技術(shù)服務(wù)的響應(yīng)期限:提供較有效的技術(shù)服務(wù),在接到用戶(hù)故障信息后, 4 小時(shí)內(nèi)響應(yīng), 24 - 72 小時(shí)內(nèi)趕到現(xiàn)場(chǎng)。
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