光學(xué)穩(wěn)定性:與進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)在一個(gè)平臺(tái)上,整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施,一般的地面震動(dòng)不影響其分析性能。同時(shí)儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護(hù),起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性:±0.1℃。
小步距為0.0004nm
6、控制軟件:
軟件操作方便、直觀,具有定性、半定量、定量分析功能,具有儀器診斷優(yōu)化功能,軟件具有全中文,可根據(jù)需要選擇切換。報(bào)告格式輸出格式為pdf、excel,電子檔或直接打印,且可以為中文模板??刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運(yùn)行、XP下運(yùn)行。軟件帶有自動(dòng)進(jìn)樣器控制接口。
分析譜線:具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合:測量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù):針對不同譜線選擇不同積分時(shí)間、負(fù)高壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù):每條譜線測量時(shí)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行實(shí)時(shí)波長校正,確保測量峰位準(zhǔn)確。
自動(dòng)衰減:每條譜線都可以進(jìn)行自動(dòng)衰減。
全自動(dòng)安全保護(hù)功能,儀器通訊和控制采用控制卡,觀測位置由軟件控制并優(yōu)化,具有控制蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速功能??梢耘c天瑞AS100自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)合使用,控制樣品的切換、清洗、進(jìn)樣等過程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊,數(shù)據(jù)再處理功能,自動(dòng)生成測試報(bào)告。
軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理功能,支持?jǐn)?shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除,支持?jǐn)?shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選,也可以打印輸出。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀性能特點(diǎn)
1.可測元素70多種
2.分析速度快,一分鐘可測5-8個(gè)元素
3.多元素同時(shí)分析,客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測量順序
4.檢出限低,達(dá)到ppb量級,Ba甚至達(dá)到0.7ppb
5.線性動(dòng)態(tài)范圍寬,高達(dá)6個(gè)數(shù)量級,高低含量可以同時(shí)測量
6.分析成本低,一瓶氬氣可以用8個(gè)小時(shí)
7.全自動(dòng)化設(shè)計(jì),除電源開關(guān)外,儀器全部功能由軟件控制。
8.網(wǎng)絡(luò)接口通訊方式,大大提升了通信速度,屏蔽了高頻的干擾。
9.配備進(jìn)口玻璃霧化器,霧化效率好,性能更穩(wěn)定。
10. 軟件通過質(zhì)量流量控制器(MFC)來控制三路氣體流量。
11. 點(diǎn)火方式:軟件控制點(diǎn)火,有點(diǎn)火位置記憶功能,匹配位置記憶功能。
12.特有的儀器診斷功能,可實(shí)時(shí)監(jiān)測儀器工作狀態(tài)。
13.獨(dú)立開發(fā),具有自主知識產(chǎn)權(quán)的分析軟件,人性化的操作界面,中英文界面的快速切換,自動(dòng)生成分析報(bào)告。
我國是世界主要生產(chǎn)玩具出口國之一,而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題,尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康,因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前,人們對玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究,而用ICP對玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時(shí)進(jìn)行測定,故分析速度快,同時(shí)檢出限較低,線性范圍較寬,這對玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實(shí)際意義??傮w的測試方法可分為兩種,參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會(huì)有明顯的差異性,因此對比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;
樣品提升量:2.0mL/min;
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz;
同心圓霧化器;
雙筒型霧室
2.2 工作條件
(1)高頻功率:900W。
(2)等離子氣流量:12L/min。
(3)輔助氣流量:0.6L/min。
(4)載氣流量:0.7L/min。
(5)積分時(shí)間:0.5s。
2.3 試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純;
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1000ug/mL ;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 樣品處理
總量測試:準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,,4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱,后裝入微波消解儀中微波反應(yīng),待程序完成,消解罐溫度完全冷至室溫后開罐,過濾定容至50ml容量瓶中,待測。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試:準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動(dòng)1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試:稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)
主機(jī):聯(lián)想品牌電腦
顯示器:17英寸液晶顯示器
打印機(jī):Canon噴墨打印機(jī)
測量范圍
液體含量:0.01ppm~幾千ppm
固體含量:0.001~70
重復(fù)性:相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5
穩(wěn)定性:相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2
測試速度:5~8元素/每分鐘
典型元素檢出限(μg/L):大部分元素 1ppb~10ppb
整機(jī)技術(shù)指標(biāo)
掃描波長范圍:190nm~500nm(3600L/mm光柵)
190nm~800nm(2400L/mm光柵)
儀器尺寸
體積:臺(tái)式 1.5m×0.8m×0.8m
儀器配置
ICP-2060T通信網(wǎng)線
交流參數(shù)穩(wěn)壓器
ICP-2060T電源線
接地銅板、銅帶
進(jìn)口霧化器
國產(chǎn)霧化器
氣管
氣體減壓閥
自動(dòng)溫控冷卻循環(huán)水箱
水管
炬管
雙筒形霧室
主要配置及附件:
以光電倍增管PMT檢測器為基礎(chǔ)的單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,高頻發(fā)生器,自動(dòng)調(diào)諧,提供具有中英文操作界面的軟件;
專用自動(dòng)溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng);
氬氣導(dǎo)管;
冷卻水管;
高靈敏度進(jìn)樣系統(tǒng)(高效進(jìn)口霧化器加雙筒型霧化室)。
2、主要技術(shù)參數(shù):
臺(tái)式,等離子體垂直觀測系統(tǒng)。
等離子體火焰可進(jìn)行二維調(diào)整(由計(jì)算機(jī)控制),并利用“儀器診斷”功能,實(shí)時(shí)觀察調(diào)整結(jié)果。
精密度 :優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標(biāo)準(zhǔn)
穩(wěn)定性 :優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標(biāo)準(zhǔn)
分辨率 :在Mn257.610nm處,峰半高寬為≤0.008nm(3600線光柵)。
≤0.015 nm(2400線光柵)。
所有元素滿足國標(biāo)A級標(biāo)準(zhǔn),部分元素如Ba檢出限遠(yuǎn)低于國家A級標(biāo)準(zhǔn)
譜線靈活性:可對分析元素的譜線進(jìn)行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線,可以根據(jù)需要與愛好選擇適當(dāng)?shù)淖V線,避開可能存在的干擾,為您提供更多的選擇,更合理的推薦,讓測試變得更加專業(yè)與準(zhǔn)確。
3.2 工作參數(shù)的選擇
3.2.1 功率的影響
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強(qiáng)度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同時(shí)也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2 輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份,燃燒時(shí)易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管,故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3 酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)準(zhǔn)確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4 觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進(jìn)行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
3.3 校準(zhǔn)曲線的繪制
分別將國家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。
3.4 微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機(jī)特性,選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Wo(hù)均較好,通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為
ICP-2060T電感耦合等離子光譜儀可用于汽車產(chǎn)品中重金屬(鎘、鉛、鉻、汞)和其它微量金屬元素(如銅、鐵、鈣等)的檢測。ICP-2060T電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀,具有優(yōu)異的分辨率、測試準(zhǔn)確度與精密度。
性能優(yōu)勢:
全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)
采用凹面反射鏡代替凸透鏡作為光學(xué)聚焦元件,解決了不同元素焦點(diǎn)不同而引起的色差問題,同時(shí)提高光學(xué)系統(tǒng)效率。
波長范圍寬
選擇3600條刻線光柵,波長范圍可達(dá)190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵,波長范圍可達(dá)190nm-800nm
全自動(dòng)化設(shè)計(jì)
自動(dòng)化程度高,整臺(tái)儀器除了電源開關(guān),儀器所有功能都是通過計(jì)算機(jī)控制,可靠、安全、方便。
氣體流量自動(dòng)控制
進(jìn)樣系統(tǒng)中,載氣、等離子氣、輔氣全部采用先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器(MFC)來控制,具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),確保了進(jìn)樣系統(tǒng)的穩(wěn)定,為光源的穩(wěn)定提供了堅(jiān)強(qiáng)的**。
先進(jìn)的進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng):
炬管:一體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號可選
霧化器:高效進(jìn)口霧化器,多型號可選,高鹽、耐HF等
霧化室:雙筒型霧化室,可以選配旋流式霧化室
總氬氣消耗量:氬氣總消耗量小于14L/min
蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)(即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定,直觀,準(zhǔn)確)
4、射頻發(fā)生器和等離子體:
類型:固態(tài)射頻發(fā)生器,水冷,自動(dòng)調(diào)諧,帶有過載、過溫各種安全保護(hù)。
輸出功率:800W~1600W,連續(xù)可調(diào),調(diào)節(jié)精度為2W
等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制,點(diǎn)火、滅火也均由軟件控制。
5、光學(xué)系統(tǒng):
光學(xué)穩(wěn)定性:與進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)在一個(gè)平臺(tái)上,整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施,一般的地面震動(dòng)不影響其分析性能。同時(shí)儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護(hù),起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性:±0.1℃。
小步距為0.0004nm
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