ICP-OES光譜儀
全自動化設(shè)計，整臺儀器除了電源開關(guān)，儀器所有功能都通過計算機(jī)控制，可靠、安全、方便。蠕動泵為十二轉(zhuǎn)子四通道全自動設(shè)計，蠕動泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)；通過蠕動泵平穩(wěn)進(jìn)樣和排除廢液，確保進(jìn)樣速度與廢液排除速度一致，客戶可以根據(jù)需要適當(dāng)調(diào)節(jié)速度，確保進(jìn)樣系統(tǒng)穩(wěn)定。


氣體流量自動控制
進(jìn)樣系統(tǒng)中，載氣、等離子氣、輔氣均采用先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，確保了進(jìn)樣系統(tǒng)的穩(wěn)定，為光源的穩(wěn)定奠定了堅實的基礎(chǔ)。


穩(wěn)定先進(jìn)的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。


快速準(zhǔn)確的全自動匹配功能
負(fù)載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn)，確保了輸出功率較大限度地加予負(fù)載，提高了電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點(diǎn)火過程簡單方便。


先進(jìn)的進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)高效、穩(wěn)定，可配備國內(nèi)外各種霧化器、霧化室，可以配備高鹽霧化器、耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種需求；同時天瑞自主研發(fā)的自動進(jìn)樣器讓測試操作更加便捷，進(jìn)一步提高測試效率。


獨(dú)特精密的光學(xué)系統(tǒng)
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式，專業(yè)的光學(xué)優(yōu)化設(shè)計使得光通量較大化的同時保證了優(yōu)異的光譜分辨率；無任何移動光學(xué)元件，保證了良好的長期穩(wěn)定性；超低雜散光設(shè)計配合獨(dú)特的光學(xué)設(shè)計，大大降低了背景光的干擾，進(jìn)一步提高檢出限；高效的氮?dú)夥植际酱祾吖馐遗浜细咂焚|(zhì)的光學(xué)元件保證了深紫外區(qū)特別是P、S、As等元素的測量。


射頻發(fā)生器技術(shù)指標(biāo)
輸入電源：交流220V，電流20A
輸出功率：700~1600W
調(diào)節(jié)精度：2W
頻率穩(wěn)定性：＜0.05
輸出功率穩(wěn)定性：＜0.1
匹配方式：自動匹配
電磁場泄漏輻射強(qiáng)度：距機(jī)箱30cm處電場強(qiáng)度E：＜0.5V/m


進(jìn)樣裝置技術(shù)指標(biāo)
輸出工作線圈：內(nèi)徑25mm、3匝
三同心石英炬管：外徑20mm；根據(jù)中心通道大小有多種型號可選
高效進(jìn)口霧化器：同心型霧化器，外徑6mm ；多型號可選，高鹽、耐HF等
霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室，外徑57.2mm
蠕動泵：十二轉(zhuǎn)子四通道，轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)（即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定，直觀，準(zhǔn)確）
總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min
氬氣流量計和載氣壓力表規(guī)格：1.等離子氣流量計（100~1000）L/h (1.6~16L/min)
2.輔助氣流量計（6~60）L/h (0.1~1L/min)
3.載氣流量計（6~60）L/h (0.1~1L/min)
4.載氣穩(wěn)壓閥（0.2MPa）
5.冷卻水：水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa


分光器技術(shù)指標(biāo)
光柵：中階梯光柵，52.67 lp/mm，64閃耀角，采用德國肖特公司熱膨脹系數(shù)接近于零的
Zerodur材料做基底，性能更出眾
棱鏡：超純康寧紫外熔融石英，在170nm處內(nèi)透過率99.6
波長范圍：165nm~900nm
焦距：430mm
數(shù)值孔徑：F/8，超高的光通量保證儀器的檢出限和靈敏度
分辨率：<0.0068nm@200nm
雜散光：10000ppmCa 溶液在As189.042nm處的等效背景濃度<2ppm
光室：精密恒溫，35±0.1℃
分布式氮?dú)獯祾?，正常吹?L/min，快速吹掃4L/min


檢測裝置技術(shù)指標(biāo)
檢測器類型：電荷注入式檢測器（CID）
靶面尺寸：27.6mm×27.6mm，1024×1024尋址檢測單元
讀取方式：非破壞性讀取(NDRO) ，全幅讀?。‵F）和任意讀取積分（RAI）
線性動態(tài)范圍：108
波長響應(yīng)范圍：165nm~1000nm
電子快門：單獨(dú)設(shè)置各譜線的積分時間；可*譜線獨(dú)立讀出，讀出時間＜2ms
量子效率：無任何鍍膜，200nm紫外區(qū)可達(dá)35以上
檢測器冷卻：高效三級半導(dǎo)體制冷，制冷溫度-45℃
光學(xué)穩(wěn)定性：與進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計在一個平臺上，整個光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施，一般的地面震動不影響其分析性能。同時儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護(hù)，起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性：±0.1℃。
小步距為0.0004nm
6、控制軟件：
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，軟件具有全中文，可根據(jù)需要選擇切換。報告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板?？刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運(yùn)行、XP下運(yùn)行。軟件帶有自動進(jìn)樣器控制接口。
分析譜線：具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合：測量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù)：針對不同譜線選擇不同積分時間、負(fù)高壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù)：每條譜線測量時會自動進(jìn)行實時波長校正，確保測量峰位準(zhǔn)確。
自動衰減：每條譜線都可以進(jìn)行自動衰減。
全自動安全保護(hù)功能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動泵轉(zhuǎn)速功能?？梢耘c天瑞AS100自動進(jìn)樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、進(jìn)樣等過程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊，數(shù)據(jù)再處理功能，自動生成測試報告。
軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理功能，支持?jǐn)?shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除，支持?jǐn)?shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選，也可以打印輸出。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀性能特點(diǎn)
1.可測元素70多種
2.分析速度快，一分鐘可測5-8個元素
3.多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序
4.檢出限低，達(dá)到ppb量級，Ba甚至達(dá)到0.7ppb
5.線性動態(tài)范圍寬，高達(dá)6個數(shù)量級，高低含量可以同時測量
6.分析成本低，一瓶氬氣可以用8個小時
7.全自動化設(shè)計，除電源開關(guān)外，儀器全部功能由軟件控制。
8.網(wǎng)絡(luò)接口通訊方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高頻的干擾。
9.配備進(jìn)口玻璃霧化器，霧化效率好，性能更穩(wěn)定。
10. 軟件通過質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制三路氣體流量。
11. 點(diǎn)火方式：軟件控制點(diǎn)火，有點(diǎn)火位置記憶功能，匹配位置記憶功能。
12.特有的儀器診斷功能，可實時監(jiān)測儀器工作狀態(tài)。
13.獨(dú)立開發(fā)，具有自主知識產(chǎn)權(quán)的分析軟件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切換，自動生成分析報告。

我國是世界主要生產(chǎn)玩具出口國之一，而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前，人們對玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究，而用ICP對玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時進(jìn)行測定，故分析速度快，同時檢出限較低，線性范圍較寬，這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義?？傮w的測試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會有明顯的差異性，因此對比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
二、實驗部分
2.1　儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2　工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時間：0.5s。
2.3　試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4　樣品處理
總量測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。


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