計(jì)算機(jī)系統(tǒng)
主機(jī)：聯(lián)想品牌電腦
顯示器：17英寸液晶顯示器
打印機(jī)：Canon噴墨打印機(jī)
測量范圍
液體含量：0.01ppm～幾千ppm
固體含量：0.001～70
重復(fù)性：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5
穩(wěn)定性：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2
測試速度：5～8元素/每分鐘
典型元素檢出限（μg/L）：大部分元素 1ppb～10ppb
整機(jī)技術(shù)指標(biāo)
掃描波長范圍：190nm～500nm（3600L/mm光柵）
190nm～800nm（2400L/mm光柵）
儀器尺寸
體積：臺式 1.5m×0.8m×0.8m
儀器配置
ICP-2060T通信網(wǎng)線
交流參數(shù)穩(wěn)壓器
ICP-2060T電源線
接地銅板、銅帶
進(jìn)口霧化器
國產(chǎn)霧化器
氣管
氣體減壓閥
自動溫控冷卻循環(huán)水箱
水管
炬管
雙筒形霧室

我國是世界主要生產(chǎn)玩具出口國之一，而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前，人們對玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究，而用ICP對玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時(shí)進(jìn)行測定，故分析速度快，同時(shí)檢出限較低，線性范圍較寬，這對玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實(shí)際意義?？傮w的測試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會有明顯的差異性，因此對比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1　儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2　工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時(shí)間：0.5s。
2.3　試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4　樣品處理
總量測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀性能特點(diǎn)
1.可測元素70多種
2.分析速度快，一分鐘可測5-8個(gè)元素
3.多元素同時(shí)分析，客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測量順序
4.檢出限低，達(dá)到ppb量級，Ba甚至達(dá)到0.7ppb
5.線性動態(tài)范圍寬，高達(dá)6個(gè)數(shù)量級，高低含量可以同時(shí)測量
6.分析成本低，一瓶氬氣可以用8個(gè)小時(shí)
7.全自動化設(shè)計(jì)，除電源開關(guān)外，儀器全部功能由軟件控制。
8.網(wǎng)絡(luò)接口通訊方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高頻的干擾。
9.配備進(jìn)口玻璃霧化器，霧化效率好，性能更穩(wěn)定。
10. 軟件通過質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制三路氣體流量。
11. 點(diǎn)火方式：軟件控制點(diǎn)火，有點(diǎn)火位置記憶功能，匹配位置記憶功能。
12.特有的儀器診斷功能，可實(shí)時(shí)監(jiān)測儀器工作狀態(tài)。
13.獨(dú)立開發(fā)，具有自主知識產(chǎn)權(quán)的分析軟件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切換，自動生成分析報(bào)告。
穩(wěn)定先進(jìn)的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。
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快速準(zhǔn)確的全自動匹配功能
負(fù)載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn)，確保了輸出功率限度的加到了負(fù)載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個(gè)點(diǎn)火過程方便簡單。
技術(shù)指標(biāo)
固態(tài)電源
輸入電源：交流220V，電流20A
工作頻率：27.12MHz
頻率穩(wěn)定性：<0.05
輸出功率：800W～1600W，連續(xù)可調(diào)
輸出功率穩(wěn)定性：≤0.05
輸出工作線圈內(nèi)徑：25mm、3匝
同軸型噴霧器外徑：6mm
雙筒型霧室外徑: 35mm
掃描分光器
光路：Czerny turner型
焦距：1000mm?
光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm，刻劃面積（80×110）mm
分辨率： ≤0.008nm（3600線光柵） ≤0.015nm（2400線光柵）
掃描波長范圍：3600線光柵：（190～500）nm? 2400線光柵：（190～800）nm
電子測量及控制電路
光電倍增管規(guī)格：R212/R928
光電倍增管負(fù)高壓：（-50～-1000）V
光電倍增管電流測量范圍：（10-12～10-4）A
信號采集：VF轉(zhuǎn)換
3.2　工作參數(shù)的選擇
3.2.1　功率的影響
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強(qiáng)度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時(shí)也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2　輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份，燃燒時(shí)易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3　酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)準(zhǔn)確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4　觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進(jìn)行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
3.3　校準(zhǔn)曲線的繪制
分別將國家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。
3.4　微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機(jī)特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo(hù)均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為
ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀產(chǎn)品，以光電倍增管PMT檢測器為基礎(chǔ)的單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，高頻發(fā)生器，自動調(diào)諧，提供具有中英文操作界面的軟件；專用自動溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；氬氣導(dǎo)管；冷卻水管；高靈敏度進(jìn)樣系統(tǒng)（高效進(jìn)口霧化器加雙筒型霧化室）。

主要技術(shù)參數(shù)：
臺式,等離子體垂直觀測系統(tǒng)。
等離子體火焰可進(jìn)行二維調(diào)整（由計(jì)算機(jī)控制），并利用“儀器診斷”功能，實(shí)時(shí)觀察調(diào)整結(jié)果。
精密度 ：優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標(biāo)準(zhǔn)
穩(wěn)定性 ：優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標(biāo)準(zhǔn)
分辨率 ：在Mn257.610nm處，峰半高寬為≤0.008nm（3600線光柵）。
≤0.015 nm（2400線光柵）。
所有元素滿足國標(biāo)A級標(biāo)準(zhǔn)，部分元素如Ba檢出限遠(yuǎn)低于國家A級標(biāo)準(zhǔn)
譜線靈活性：可對分析元素的譜線進(jìn)行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當(dāng)?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測試變得更加專業(yè)與準(zhǔn)確。
3、進(jìn)樣系統(tǒng)：
炬管：一體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號可選
霧化器：高效進(jìn)口霧化器，多型號可選，高鹽、耐HF等
霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室
總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min
蠕動泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)（即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定，直觀，準(zhǔn)確）
4、射頻發(fā)生器和等離子體：
類型：固態(tài)射頻發(fā)生器，水冷，自動調(diào)諧，帶有過載、過溫各種安全保護(hù)。
輸出功率：800W~1600W，連續(xù)可調(diào)，調(diào)節(jié)精度為2W
等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制，點(diǎn)火、滅火也均由軟件控制。
5、光學(xué)系統(tǒng)：
光學(xué)穩(wěn)定性：與進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)在一個(gè)平臺上，整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施，一般的地面震動不影響其分析性能。同時(shí)儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護(hù)，起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性：±0.1℃。
較小步距為0.0004nm
6、控制軟件：
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，軟件具有全中文，可根據(jù)需要選擇切換。報(bào)告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板。控制軟件可以在中文版Windows 7下運(yùn)行、XP下運(yùn)行。軟件帶有自動進(jìn)樣器控制接口。
分析譜線：具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合：測量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù)：針對不同譜線選擇不同積分時(shí)間、負(fù)高壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù)：每條譜線測量時(shí)會自動進(jìn)行實(shí)時(shí)波長校正，確保測量峰位準(zhǔn)確。
自動衰減：每條譜線都可以進(jìn)行自動衰減。
全自動安全保護(hù)功能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動泵轉(zhuǎn)速功能。可以與天瑞AS100自動進(jìn)樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、進(jìn)樣等過程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊，數(shù)據(jù)再處理功能，自動生成測試報(bào)告。
軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理功能，支持?jǐn)?shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除，支持?jǐn)?shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選，也可以打印輸出.
天瑞儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP2060T在電子電器 玩具材料行業(yè)的應(yīng)用：
一、 ASTM F 963：2008（美國）
可溶遷移元素的較大限值，以ppm（mg/kg）計(jì)：
三、CHPA（加拿大SOR/2016-195號法規(guī)）
總鉛：600mk/kg
汞：0（不允許含有任何的汞）
遷移（5的鹽酸溶液中，在20℃的情況下?lián)u動10min）的銻、砷、鋇、鎘、硒，不超過0.1。

二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2 工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時(shí)間：0.5s。
2.3 試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 樣品處理
總量測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

三、結(jié)果與討論
3.1 分析線的選擇
用待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液在各波長處進(jìn)行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強(qiáng)度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。

3.2 工作參數(shù)的選擇
3.2.1 功率的影響
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強(qiáng)度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時(shí)也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2 輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份，燃燒時(shí)易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3 酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)準(zhǔn)確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4 觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進(jìn)行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其較佳觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
3.3 校準(zhǔn)曲線的繪制
分別將國家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。
3.4 微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機(jī)特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo(hù)均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果較終確定消解程序的參數(shù)為
步驟
溫度（℃）
壓力范圍（Psi）
時(shí)間（S）
從結(jié)果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結(jié)果可以看出，采用歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行玩具樣品中元素測定的結(jié)果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標(biāo)準(zhǔn)的測試結(jié)果偏高，但從部分元素的總量測試結(jié)果來看，溶出元素的成分較低，屬于安全級別。

四、結(jié)論
通過上述系列試驗(yàn)及結(jié)果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標(biāo)準(zhǔn)方法還是參照加拿大SOR/2016-195號法規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)要求，采用天瑞儀器ICP2060T對玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可完全滿足客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗(yàn)方面
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事XRF，光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。天瑞儀器的發(fā)展得到了中國各級政府的大力支持與幫助，現(xiàn)任***常委、十二屆****委員長張德江，現(xiàn)任***常委、政協(xié)第十二屆全國**主席俞正聲，時(shí)任***委員、**副總理等各級領(lǐng)導(dǎo)多次來訪視察工作！


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