GC-MS 6800用于ROHS2.0新增領(lǐng)苯有機物的檢測,具有檢出限低,定性能力強、定量準(zhǔn)確的特點,可廣泛應(yīng)用于RoHS行業(yè)中多溴、多溴醚、六溴環(huán)十二烷、鄰苯二甲酸酯、多環(huán)芳烴等有機物的檢測。
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性能優(yōu)勢
國際級的品質(zhì):核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì)
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求
人性化設(shè)計:整機的人性化設(shè)計,不僅方便操作,也使日常維護更加輕松
離子化效率更高:整機模塊化設(shè)計,并采用天瑞專利-新型離子源,離子化效率更高,達(dá)到整機靈敏度大大提高
Chem yst色質(zhì)聯(lián)用工作站:實現(xiàn)高效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理
超高的性價比:在滿足全部應(yīng)用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠
科學(xué)的解決方案:天瑞儀器強大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發(fā),客戶在享受高端性能的同時,還可以在儀器維護上節(jié)省一筆不小的開支
完善的售后服務(wù):天瑞儀器對客戶需求響應(yīng)快速,專業(yè)技術(shù)人員24小時全天候服務(wù)
技術(shù)優(yōu)勢
硬件
自主研發(fā)的GC系統(tǒng),帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
自主研發(fā)高效EI燈絲,電子發(fā)射效率高,可達(dá)300μA
帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器,有效減少樣品測試過程中對四極桿的污染
帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度
進(jìn)口機械泵和泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng),保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性
配備全量空規(guī),實時監(jiān)測真空狀況
完善的保護系統(tǒng),保證儀器出現(xiàn)異常狀況時系統(tǒng)關(guān)鍵部件的安全,延長儀器使用壽命
先進(jìn)的RF電源數(shù)字補償技術(shù),可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀,通過高速網(wǎng)卡實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;
支持全掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式
可實現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描;支持手動調(diào)諧和自動調(diào)諧;實時顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;可快速提取離子和全掃描圖譜
天瑞儀器是NIST授權(quán)的國內(nèi)合法分銷商,可以保證用戶得到新的NIST譜庫數(shù)據(jù)和譜庫升級功能
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個化合
物的實測保留時間、結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實測豐度比等以供使用者準(zhǔn)確定性、定量分析
儀器配置
GC 技術(shù)指標(biāo)
進(jìn)樣口溫度:450℃,任意溫度點可控
壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流
分流模式:分流與不分流進(jìn)樣口,分流比1000:1
柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃
柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱)
平臺升溫:7階8平臺程序升溫
自動進(jìn)樣器:選配
MS 技術(shù)指標(biāo)
離子化能量(EI源):5eV~250eV(可調(diào))
質(zhì)量范圍:1.5~1000amu
分辨率:單位質(zhì)量分辨
離子源溫度:100~350℃
燈絲發(fā)射電流:0~350uA
氣質(zhì)接口溫度:450℃
質(zhì)量軸穩(wěn)定性:±0.10amu/48hrs
靈敏度:全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
掃描速率:amu/s
真空系統(tǒng):渦輪泵(67 L/s)
檢測器:帶高能打拿極(HED)的電子倍增器
天瑞GC-MS與進(jìn)口GC-MS對比:
天瑞GC-MS
進(jìn)口GC-MS
性價比高
價格昂貴
耗材配件價格實惠,維護成本低
耗材都是進(jìn)口,維護成本高
對客戶響應(yīng)快速,專業(yè)技術(shù)人員24小時全天候服務(wù)
響應(yīng)周期長,一般在一周后才能到崗
可高效測定:溴代阻燃劑(BFR)、塑化劑、揮發(fā)性/半揮發(fā)性有機物(VO/SVO)、多環(huán)芳烴(PAHs)等
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十溴醚質(zhì)譜圖
更準(zhǔn)確的檢測結(jié)果是天瑞人堅持不懈的追求,同時天瑞人還時刻牢記為客戶提供更優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。全新開發(fā)研制的ROHS2.0分析系列 正是秉承了這一理念。它不僅繼承了天瑞儀器EDX系列準(zhǔn)確、快速、無損、直觀及環(huán)保五大特點,采用分析儀器行業(yè)先進(jìn)的極速探測器技術(shù)(X-SDD)可將測試時間降低到1秒。同時EDX光譜儀還采用了天瑞儀器專利產(chǎn)品精密的定位系統(tǒng),可實現(xiàn)圖像聯(lián)動控制,多點連續(xù)測試。新增加電動開發(fā)的樣品腔使操作更加方便,全新設(shè)計自動樣品平臺讓準(zhǔn)確檢測得到保證。ROHS2.0檢測儀分為X射線熒光光譜儀和氣相色譜質(zhì)譜分析系統(tǒng)兩款設(shè)備。
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性能優(yōu)勢
快—1秒鐘出結(jié)果
采用行業(yè)先進(jìn)的極速探測器技術(shù)——(X-SDD)分辨率至125eV
優(yōu)勢:探測面積大(面積達(dá)25mm2)、單位時間內(nèi)接受信息多、計數(shù)率高分辨率好,探測效率更高,探測信噪比更強,檢出限更低
采用行業(yè)先進(jìn)的數(shù)字多道技術(shù)
優(yōu)勢:有效提高輸出效率,實現(xiàn)超高計數(shù)率,保證采集有效計數(shù)率可達(dá)1000Wcps
采用大功率X光管及先進(jìn)的準(zhǔn)直濾光系統(tǒng)
優(yōu)勢:激發(fā)效率更高
光閘系統(tǒng)
優(yōu)勢:樣品更換無需關(guān)閉高壓,提高測試效率與測試精度
精密的定位系統(tǒng)
超高清晰工業(yè)攝像頭,更清晰的顯示測試點
多點測試
2D全自動樣品臺——可實現(xiàn)圖像聯(lián)動控制,多點連續(xù)測試
超小樣品檢測——小可測到0.2毫米
8種準(zhǔn)直器、4種濾光片快速切換功能,可根據(jù)不同樣品進(jìn)行選擇
準(zhǔn)直器小可達(dá)0.2毫米,針對超小樣品可準(zhǔn)確聚焦檢測
人性化的設(shè)計
更安全:X射線聯(lián)動安全裝置——光閘與聯(lián)動裝置互動;儀器外殼與高壓使能端相聯(lián)動
更快捷:多點測試,點哪測哪
預(yù)約預(yù)熱:根據(jù)設(shè)定時間,儀器可定時開始測試
預(yù)約開機預(yù)熱功能:客戶可預(yù)約儀器開機時間,同時可以儀器預(yù)熱并自動檢測、校正儀器狀態(tài);同時可以實現(xiàn)預(yù)約關(guān)機,
關(guān)機前可設(shè)定聲光提示
技術(shù)參數(shù)
測量元素范圍:硫(S)~鈾(U)
測量時間:1s或以上
檢出限:分析檢出限可達(dá)2ppm,薄可測試0.005μm
含量范圍:2ppm~99.9
穩(wěn)定性:0.02
管壓:5~50KV
管流:≤1000uA
探測器:X-SDD探測器,分辨率可達(dá)125eV
準(zhǔn)直器:8種準(zhǔn)直器自動切換
濾光片:4種濾光片切換
樣品觀察:高清工業(yè)攝像頭
環(huán)境濕度:≤70
環(huán)境溫度:15℃~30℃
電源:交流220V±5V(建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源)
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RoHS是由歐盟立法制定的一項強制性標(biāo)準(zhǔn),它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該標(biāo)準(zhǔn)已于2006年7月1日開始正式實施,主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。該標(biāo)準(zhǔn)的目的在于消除電機電子產(chǎn)品中的鉛、、鎘、六價鉻、多溴和多溴醚共6項物質(zhì),并重點規(guī)定了鉛的含量不能超過0.1。而RoHS要求中的主要測試物質(zhì)如下表:
限制物質(zhì)
限制含量
(Hg)
100ppm
六價鉻 (Cr VI)
1000ppm
鎘 (Cd)
100ppm
鉛 (Pb)
1000ppm
多溴 (PBBs)
1000ppm
多溴醚 (PBDEs)
1000ppm
《電子信息產(chǎn)品中有有害物質(zhì)的檢測方法》(以下簡稱《檢測方法》,標(biāo)準(zhǔn)為 SJ/T 11365-2006)對RoHS要求中有害元素測試方法給予了限定。其中X射線熒光光譜法(XRF)作為一種快捷、方便的方法被制定為快速篩選方法。使用X射線熒光光譜法(XRF)可對鉛(Pb)、(Hg)、鎘(Cd)、鉻(Cr)以及溴(Br)五種元素的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試??墒腔?XRF的原理所獲得的結(jié)果只是元素的含量,也就是說如果這種篩選測試得到鉻(Cr)或溴(Br)的含量,即使他們超標(biāo)也并不能代表有害物質(zhì)(Cr VI)與阻燃劑PBB和PBDE)超標(biāo),這個測試結(jié)果(指含有)只是含有相應(yīng)有害物質(zhì)的必要條件而并非充分條件。這也就是限值表中沒有這兩種有害物質(zhì)不合格的限值判斷依據(jù)的原因。
RoHS適用行業(yè)
一、大型家用電器:
大型制冷器具、冰箱、冷凍箱、其它用于食品制冷、保鮮和儲存的大型器具等。
二、小型家用電器:
真空吸塵器、地毯清掃機、其它清潔器具、用于縫紉、編織及其它織物加工的器具等。
三、信息和通訊設(shè)備:
數(shù)據(jù)處理器、個人計算機、打印機、復(fù)印設(shè)備、電氣電子打字機、臺式和袖珍計算器等。
四、消費類產(chǎn)品:
收音機、電視機、錄象機、錄音機、高保真錄音機、功放機、音樂儀器、其他記錄或聲音、圖象的產(chǎn)品或設(shè)備。
五、照明設(shè)備:
熒光燈具(家用的照明設(shè)備除外)、直型熒光燈、緊湊型熒光燈、高亮度放電燈等。
六、電氣電子工具:
電鉆、電鋸、縫紉機,對木材、金屬或其它材料進(jìn)行車削、銑、砂磨、研磨、鋸削、切割、剪切、鉆孔、沖孔、折疊、彎曲或
類似加工的設(shè)
2008年,天瑞儀器著手布局ROHS2.0檢測儀器GCMS6800業(yè)務(wù)。2014年,天瑞儀器質(zhì)譜事業(yè)部正式成立。事業(yè)部目前管轄了GC/GCMS,LC/LCMS和IC/ICPMS共三條產(chǎn)品線,下設(shè)研究開發(fā)、生產(chǎn)制造、市場推廣和技術(shù)支持等部門。在不斷的研發(fā)和優(yōu)化的基礎(chǔ)上,天瑞儀器真正實現(xiàn)了質(zhì)譜儀器的產(chǎn)品化和產(chǎn)業(yè)化。我們,正在一步一個腳印地扎實前行。
2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附錄Ⅱ限制物質(zhì)清單中,至此附錄Ⅱ共有十項強制管控物質(zhì),
此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前批準(zhǔn)和發(fā)布遵從該指令的法律、法規(guī)和行政規(guī)定,相關(guān)規(guī)定應(yīng)從2019年7月22日起實施。
針對附錄Ⅱ中的有機化合物(DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE), 均需采用ROHS2.0檢測儀器GCMS6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法作為標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。
。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有機物的檢測,具有檢出限低,定性能力強,定量結(jié)果準(zhǔn)確等特點,可有效地應(yīng)用于RoHS 2.0中有機化合物的檢測。
配套設(shè)備:
天瑞儀器提供的氣相色譜質(zhì)譜儀器解決方案:
GC-MS 6800檢測土壤中揮發(fā)性有機物(VO)解決方案
GCMS6800檢測雞蛋中的氟蟲腈
RoHS 2.0有機物檢測方案
糧食中有機磷、有機氯農(nóng)殘留檢測解決方案
GCMS測試食品中丙烯酰胺
塑膠跑道檢測有害物質(zhì)解決方案
GC-MS 6800檢測化妝品中二惡烷和揮發(fā)性有機溶劑解決方案
GC-MS 6800檢測飲用水中亞硝胺類化合物解決方案
GCMS6800檢測水中苯胺類化合物解決方案
紡織品中“常見有害物質(zhì)”檢測方案
熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在聚合物分析中的應(yīng)用
GCMS檢測食品中的甜蜜素
土壤及固體廢棄物解決方案
GC-MS 6800檢測食品中丙烯酰胺解決方案
GCMS6800測定水中的6種有機磷殘留
GCMS6800石化行業(yè)解決方案
環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測解決方案
食品中塑化劑檢測方案
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定化妝品中和硫酸二乙酯
天瑞儀器為世界創(chuàng)造一片綠色!
天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環(huán)境科技(仙桃)有限公司五家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司、上海磐合科學(xué)儀器股份有限公司三家控股子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。
公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。
有機污染物領(lǐng)苯檢測
車內(nèi)空氣污染的來源主要有三大類:一是新車內(nèi)的各種配件,比如座椅材料、保溫材料、防震材料、儀表盤等;二是汽車內(nèi)飾件材料,如塑料、纖維紡織、皮革、橡膠等;三是生產(chǎn)中使用的稀釋劑、膠水、油漆和涂料等。這些物件所散發(fā)出來的有氣體,其中相當(dāng)一部分有著較大的致性,對人體肝、腎、呼吸系統(tǒng)、造血器官、免疫功能等都會造成嚴(yán)重危害,無時無刻不在侵害消費者的人身安全。
天瑞儀器一直關(guān)注有機物污染問題并投入了巨大的科研力量,針對汽車產(chǎn)品及汽車類廢品,包括其配件,材料及備品,替代品,生產(chǎn)研發(fā)了一系列產(chǎn)品,努力為廠家和原料供應(yīng)商更加滿意的檢測服務(wù)。參照HJ/T 400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》,天瑞儀器研發(fā)出氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800、高效液相色譜儀LC-310及手持式汽車行業(yè)專用分析儀Genius 6000XRF等儀器。
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
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GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,歷時五年研發(fā)定型。該儀器各項性能指標(biāo)均達(dá)到或優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn),獲得多位業(yè)內(nèi)專家的**,目前已經(jīng)實現(xiàn)批量生產(chǎn)并投放市場。其核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì);具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于工業(yè)檢測、食品安全、環(huán)境保護等領(lǐng)域。
GC-MS 6800可檢測汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機化合物、汽車內(nèi)飾品及輪胎中強致物質(zhì)如多環(huán)芳烴和阻燃劑多溴及多溴醚等。
性能優(yōu)勢:
國際級的品質(zhì):核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì)
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求
人性化設(shè)計:整機的人性化設(shè)計,不僅方便操作,也使日常維護更加輕松
離子化效率更高:整機模塊化設(shè)計,并采用天瑞專利-新型離子源,離子化效率更高,達(dá)到整機靈敏度大大提高
Chem yst色質(zhì)聯(lián)用工作站:實現(xiàn)高效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理
超高的性價比:在滿足全部應(yīng)用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠
科學(xué)的解決方案:天瑞儀器強大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發(fā),客戶在享受高端性能的同時,還可以在儀器維護上節(jié)省一筆不小的開支
完善的售后服務(wù):天瑞儀器對客戶需求響應(yīng)快速,專業(yè)技術(shù)人員24小時全天候服務(wù)
儀器配置
GC 技術(shù)指標(biāo)
進(jìn)樣口溫度:450℃,任意溫度點可控
壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流
分流模式:分流與不分流進(jìn)樣口,分流比1000:1
柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃
柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱)
平臺升溫: 7階8平臺程序升溫
自動進(jìn)樣器: 選配
MS 技術(shù)指標(biāo)
離子化能量(EI源): 5eV~250eV(可調(diào))
質(zhì)量范圍: 1.5~1000amu
分辨率: 單位質(zhì)量分辨
離子源溫度: 100~350℃
燈絲發(fā)射電流: 0~350uA
氣質(zhì)接口溫度: 450℃
質(zhì)量軸穩(wěn)定性: ±0.10amu/48hrs
靈敏度: 全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
掃描速率: amu/s
真空系統(tǒng): 渦輪泵(67L/s)
檢測器: 帶高能打拿極(HED)的電子倍增器
應(yīng)用實例
1. GC-MS 6800用于乘用車內(nèi)揮發(fā)性有機物(VO)的檢測
按照HJ/T 400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》進(jìn)行車內(nèi)空氣中有機物檢測。
(1)樣品采集流程:
將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后,將樣品采集系統(tǒng)的進(jìn)氣口固定在受檢車輛乘員艙內(nèi)規(guī)定的采樣點位置,通過采樣導(dǎo)管以適當(dāng)?shù)姆绞綇某藛T艙引出,不破壞整車的完整與密封性,并連接于乘員艙外的填充柱采樣管,如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》采集VO樣品,捕集了VO類物質(zhì)的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進(jìn)行分析。
車內(nèi)VO測試樣品采集示意圖
(2)儀器測試條件:
TD 熱解析部分
熱解吸流量: 60mL/min
熱解吸時間: 12min
閥溫度: 260℃
Trap 管冷卻溫度: -10℃
Trap 管加熱溫度: 260℃
接口溫度: 250℃
樣品吸附管溫度: 260℃
傳輸線溫度: 260℃
GC-MS部分
色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度: 260℃
分流比: 10:1
載氣: He (≧99.999)
載氣流量: 1.2mL/min
電離方式: EI
電子能量: 70eV
離子源溫度: 220℃
掃描模式: 全掃描
質(zhì)量范圍: 45~300 amu
檢測器電壓: -900V
(3)測試譜圖:
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本檢測方法利用GC-MS 6800檢測汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機化合物(VO),檢測速度快、檢出限低、準(zhǔn)確性好,完全滿足汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機化合物的檢測。
2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴(PAHs)含量的測定
多環(huán)芳烴是煤,石油,木材,**,有機高化合物等有機物不完全燃燒時產(chǎn)生的碳?xì)浠衔铮侵匾沫h(huán)境和食品污染物。國際研究中心(IARC)(1976年)列出的94種對實驗動物致的化合物,其中15種屬于多環(huán)芳烴,由于苯并[α]芘是個被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學(xué)致物,而且致性很強,故常以苯并[α]芘作為多環(huán)芳烴的代表,它占全部致性多環(huán)芳烴1-20。
據(jù)報道,多款豪車在車內(nèi)檢測出含強致物,引起人們的關(guān)注。而目前,我國汽車內(nèi)飾領(lǐng)域沒有多環(huán)芳烴的相關(guān)含量標(biāo)準(zhǔn),而歐美很多對多環(huán)芳烴在汽車等工業(yè)制成品中的含量進(jìn)行嚴(yán)格的規(guī)定。本節(jié)主要介紹天瑞儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴(PAHs)含量的測定。
(1)樣品預(yù)處理:
將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,經(jīng)液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。
萃取:準(zhǔn)確稱取1g~2g粉碎后的樣品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取儀中,升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫,將萃取液完全轉(zhuǎn)移至具塞試管中,并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,加入2mL正己烷,振蕩溶解,待凈化。
凈化:將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱,控制流速為0.5滴/s,該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱,棄掉以上過柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待測。
(2)儀器測試條件:
TD 熱解析部分
色譜柱型: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min)
進(jìn)樣口溫度: 280℃
離子源溫度: 280℃
氣質(zhì)接口溫度: 280℃
進(jìn)樣方式: 不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時間:4min
16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品選擇離子掃描色譜圖
16種多環(huán)芳烴選擇離子掃描方法
本方法對汽車內(nèi)飾品中的多環(huán)芳烴類物質(zhì)進(jìn)行檢測,可對各物質(zhì)進(jìn)行有效分離,且重復(fù)性好、檢出限低,完全滿足企業(yè)及機構(gòu)對汽車內(nèi)飾品中多環(huán)芳烴類物質(zhì)的檢測與控制。
多溴醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個數(shù)和位置的不同,多溴醚總共有209種同分異構(gòu)體。因其獨特的結(jié)構(gòu)性質(zhì),多溴醚的用途是作為阻燃劑,在制造過程中被人為添加到復(fù)合材料中去,使其不易燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用于電子電器設(shè)備、自動控制設(shè)備,建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中,多溴醚進(jìn)入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中,對環(huán)境和人類造成極大威脅。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波
環(huán)保RoHS2.0檢測儀器介紹
環(huán)保RoHS2.0檢測儀器服務(wù)電話15330341江蘇天瑞儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)銷售環(huán)保RoHS2.0檢測儀器GC-MS6800。
2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附錄Ⅱ限制物質(zhì)清單中,至此附錄Ⅱ共有十項強制管控物質(zhì),詳見下表:
此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前批準(zhǔn)和發(fā)布遵從該指令的法律、法規(guī)和行政規(guī)定,相關(guān)規(guī)定應(yīng)從2019年7月22日起實施。針對表格中的有機化合物(DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE), 均需采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法作為標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。天瑞儀器作為國內(nèi)規(guī)模的RoHS2.0檢測儀器GCMS供應(yīng)商,為針對歐盟ROHS2.0指令,制定了詳細(xì)的檢測方案:
GCMS是氣相色譜與質(zhì)譜技術(shù)的完美結(jié)合,可實現(xiàn)復(fù)雜有機化合物快速、有效的分離和檢測。 GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,歷時五年,國內(nèi)科研單位,高校等國內(nèi)質(zhì)譜領(lǐng)域?qū)<?,?lián)合研發(fā)定型。該儀器各項性能指標(biāo)均達(dá)到或優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn),獲得多位業(yè)內(nèi)專家的**,目前已經(jīng)實現(xiàn)批量生產(chǎn)并投放市場。其核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù)。目前GCMS6800氣質(zhì)聯(lián)用儀廣泛應(yīng)用于ROHS2.0及REACH高關(guān)注物質(zhì)和限制物質(zhì)中有機化合物的檢測。
硬件
自主研發(fā)的GC系統(tǒng),帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
自主研發(fā)高效燈絲,電子發(fā)射效率高,可達(dá)350μA
帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器,有效減少測樣過程對四極桿的污染;
帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度;
進(jìn)口機械泵和泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng),保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性;
配備全量空規(guī),實時監(jiān)測真空狀況;
完善的保護系統(tǒng),保證儀器出現(xiàn)異常狀況時保護系統(tǒng)關(guān)鍵部件,延長儀器使用壽命;
先進(jìn)的RF電源數(shù)字補償技術(shù),可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率;
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀,通過高速網(wǎng)卡實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;
支持全掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;
可實現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描;
支持手動調(diào)諧和自動調(diào)諧;
實時顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;
可快速提取離子和全掃描圖譜;
天瑞儀器是NIST授權(quán)的國內(nèi)合法分銷商,可以保證用戶得到新的NIST譜庫數(shù)據(jù)和譜庫升級功能;
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2017譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個化合物的實測保留時間、結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實測豐度比等以供使用者準(zhǔn)確定性、定量分析;
國際級的品質(zhì):核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致,保證了GC-MS6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì)
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求
人性化設(shè)計: 整機的人性化設(shè)計,不僅方便操作,也為讓日常維護更加輕松
離子化效率更高:整機模塊化設(shè)計,并采用天瑞專利-新型離子源,離子化效率更高,達(dá)到整機靈敏度大大提高
Chem yst色質(zhì)聯(lián)用工作站:實現(xiàn)高效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理
超高的性價比:在滿足全部應(yīng)用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠
科學(xué)的解決方案:天瑞儀器強大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
2.應(yīng)用實例
2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤瀝青(多環(huán)芳烴 PAHs)分析
參照標(biāo)準(zhǔn):ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:塑料樣品粉碎后稱取約 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,加入甲苯或其它溶劑,超聲萃取30 分鐘或經(jīng)索氏提取 6-12 小時,經(jīng)硅膠柱凈化,用 mL 正己烷洗脫。在水浴鍋中濃縮后, 用正己烷定容 10mL,進(jìn)行 GC-MS 分析。
16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品SIM掃描離子流色譜圖
1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、熒蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]熒蒽,12、苯并[k]熒蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝
芴全掃描質(zhì)譜圖
2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析
參照標(biāo)準(zhǔn): EN14362、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:PVC 等材料經(jīng)粉碎機粉碎后,稱取約 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,加入正己烷或其它溶劑,經(jīng)索氏提取 6-12小時或微波萃取30分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。經(jīng)水浴濃縮后,用正己烷定容10mL,進(jìn)行 GC-MS 分析。
鄰苯15P標(biāo)準(zhǔn)品全掃描TIC圖
DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP。
檢測結(jié)果與知名實驗室對比:
廠商實力:
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環(huán)境科技(仙桃)有限公司五家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司、上海磐合科學(xué)儀器股份有限公司三家控股子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。天瑞儀器的發(fā)展得到了各級的大力支持與幫助,現(xiàn)任局、十二屆**會長,現(xiàn)任局、政協(xié)第十二屆全國會,時任局、副總理等各級多次來訪視察工作!
公司被授予 “火炬計劃重點高新技術(shù)企業(yè)”,“江蘇省高新技術(shù)企業(yè)”,“江蘇省軟件企業(yè)”,“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”,“江蘇省規(guī)劃布局內(nèi)重點軟件企業(yè)”,“江蘇省光譜分析儀器工程技術(shù)研究中心”等榮譽稱。產(chǎn)品具有國際的技術(shù)水平,X熒光光譜儀系列產(chǎn)品被認(rèn)定為“重點新產(chǎn)品”和“江蘇省高新技術(shù)產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊全,為環(huán)境保護與安全、工業(yè)測試與分析及其它領(lǐng)域提供專業(yè)解決方案。
售后服務(wù):
所出售本合同所規(guī)定的儀器進(jìn)行終身維修,免費提供升級軟件。
提供有效的技術(shù)服務(wù),在接到用戶故障信息后,4小時內(nèi)響應(yīng);如有必要,12~72個小時內(nèi)派人維修和排除故障。
負(fù)責(zé)培訓(xùn)操作人員,培訓(xùn)內(nèi)容為儀器分析原理、結(jié)構(gòu)、操作、維護保養(yǎng)、簡單維修、軟件使用、方法建立、樣品測試等。
近來,各地學(xué)校“跑道、操場”事件頻發(fā),江蘇上海等地多有報道,中小學(xué)、幼兒 園出現(xiàn)塑膠跑道散發(fā)異味,不少孩子出現(xiàn)頭暈、起疹、流鼻血等,有的不得已戴口罩上 課。家長們也擔(dān)憂不已。各地對“跑道”也進(jìn)行檢測并調(diào)查。那“跑道”什么有,有 多呢? 塑膠跑道可能產(chǎn)生的危害來源于多種物質(zhì): 1 塑膠跑道的主要材料聚氨酯(PU)橡膠中,游離甲苯(TDI)是小單體材 料之一,在熱或強光下會揮發(fā)出性氣味,對皮膚、眼睛、呼吸系統(tǒng)等有較大損害, 致使胸悶、虛脫、打噴嚏、接觸性皮等,并可引起慢性中,是可疑的致物。 2 塑膠跑道所使用的膠水會揮發(fā)出大量的甲苯、二甲苯等揮發(fā)性有機物(VOC),人體吸入 后會黏膜甚至對中樞系統(tǒng)有麻醉作用。 3 為增加跑道彈性而增加的塑化劑鄰苯,增加塑性及阻燃性的短鏈氯化石蠟,會對人體內(nèi)分 泌系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)造成傷害。 4 膠粒中含有的多環(huán)芳烴(PAHs),對人體具有強致、致畸、致突變作用。 5 真正致使大多數(shù)塑料運動場存在揮發(fā)性有氣體的是氯化石蠟和 MOCA(中文名稱:4,4'- 二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷);而對環(huán)境造成污染的是重金屬。 因 此 , 我 國 制 定 了 相 關(guān) 物 質(zhì) 的 濃 度 限 量 : 對 于 塑 膠 跑 道 , 有 兩 項 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB/T22517.6-2011《體育場地使用要求及檢驗方法第六部分:田徑場地》、GB/T 14833-2011 《合成材料跑道面層》,都為推薦標(biāo)準(zhǔn),檢測指標(biāo)規(guī)定了苯、甲苯、和二甲苯總和、鉛、 鉻、鎘、等 7 種有害物質(zhì)。今年 5 月,上海市實施《學(xué)校運動場地塑膠面層有害物 質(zhì)》T/310101002-C003-2016 團體標(biāo)準(zhǔn),要求不得檢出苯、游離 TDI,嚴(yán)格控制可溶性 鉛含量(30mg/kg 以內(nèi));深圳也相繼發(fā)布《合成材料運動場地面層質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)》(試行) 通知,將有害物質(zhì)檢測擴大到了 15 種。
天瑞儀器領(lǐng)苯6P17P檢測儀介紹
用于有機物的檢測,具有檢出限低,定性能力強、定量準(zhǔn)確的特點,可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP;阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴和多溴醚等物質(zhì)的檢測。
技術(shù)優(yōu)勢
硬件
自主研發(fā)的GC系統(tǒng),帶電子流量和電子壓力控制(EFC、EPC)
自主研發(fā)高效燈絲,電子發(fā)射效率高,可達(dá)350μA
帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器,有效減少測樣過程對四極桿的污染;
帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度;
進(jìn)口機械泵和泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng),保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性;
配備全量空規(guī),實時監(jiān)測真空狀況;
完善的保護系統(tǒng),保證儀器出現(xiàn)異常狀況時保護系統(tǒng)關(guān)鍵部件,延長儀器使用壽命;
先進(jìn)的RF電源數(shù)字補償技術(shù),可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率;
軟件
工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀,通過高速網(wǎng)卡實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;
支持全掃描(FULL SCAN)和選擇離子掃描(SIM)模式;
可實現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描;
支持手動調(diào)諧和自動調(diào)諧;
實時顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;
可快速提取離子和全掃描圖譜;
天瑞儀器是NIST授權(quán)的國內(nèi)合法分銷商,可以保證用戶得到新的NIST譜庫數(shù)據(jù)和譜庫升級功能;
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個化合物的實測保留時間、結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實測豐度比等以供使用者準(zhǔn)確定性、定量分析;
國際級的品質(zhì):核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致,保證了GC-MS6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì)
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求
人性化設(shè)計: 整機的人性化設(shè)計,不僅方便操作,也為讓日常維護更加輕松
離子化效率更高:整機模塊化設(shè)計,并采用天瑞專利-新型離子源,離子化效率更高,達(dá)到整機靈敏度大大提高
Chem yst色質(zhì)聯(lián)用工作站:實現(xiàn)高效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理
超高的性價比:在滿足全部應(yīng)用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠
科學(xué)的解決方案:天瑞儀器強大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供全面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發(fā),客戶在享受高端性能的同時,還可以在儀器維護上節(jié)省一筆不小的開支
完善的售后服務(wù):天瑞儀器對客戶需求響應(yīng)快速,專業(yè)技術(shù)人員24小時全天候服務(wù)
應(yīng)用領(lǐng)域
1、工業(yè)領(lǐng)域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品
2、食品安全:農(nóng)殘留,香精香料,添加劑,包裝材料
3、環(huán)境保護:大氣,水質(zhì),土壤,固體廢棄物
4、生物醫(yī):制廠,物檢測
5、石油化工:煉油廠,化工廠
實驗部分
增塑劑(DBP、BBP、DEHP)檢測方法
樣品測試流程
參照EN14372、ASTM D3421等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取8小時以上,轉(zhuǎn)移并揮干溶劑,用正己烷定容至25mL,過濾,上機測試。測試所得相關(guān)譜圖如下:
樣品TIC圖(藍(lán)色)與鄰苯混標(biāo)TIC圖()
六溴環(huán)十二烷(HBCDD)
樣品測試流程
參照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取16小時以上,轉(zhuǎn)移并濃縮近干,用甲苯定容至5ml,過濾,上機測試。測試所得相關(guān)譜圖如下:
樣品TIC圖(藍(lán)色)與六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖()
多溴和多溴醚
樣品測試流程
參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取6小時以上,轉(zhuǎn)移并濃縮近干,硅膠柱凈化,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干,用甲苯定容至5mL,過濾,上機測試。測試所得相關(guān)譜圖如下:
樣品TIC圖(藍(lán)色)與多溴醚混標(biāo)TIC圖()
附:實驗室間比對合格證書
附錄1:實驗室間比對合格證書(六溴環(huán)十二烷)
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè),注冊資本23088萬。旗下?lián)碛斜本┌铞蝹I(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司和深圳市天瑞儀器有限公司兩家全資子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。
天瑞儀器的發(fā)展得到了各級的大力支持與幫助,現(xiàn)任局、十二屆**會長,現(xiàn)任局、政協(xié)第十二屆全國會,時任局、副總理等各級多次來訪視察工作!
公司被授予 “火炬計劃重點高新技術(shù)企業(yè)”,“江蘇省高新技術(shù)企業(yè)”,“江蘇省軟件企業(yè)”,“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”,“江蘇省規(guī)劃布局內(nèi)重點軟件企業(yè)”,“江蘇省光譜分析儀器工程技術(shù)研究中心”等榮譽稱。產(chǎn)品具有國際的技術(shù)水平,X熒光光譜儀系列產(chǎn)品被認(rèn)定為“重點新產(chǎn)品”和“江蘇省高新技術(shù)產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊全,為環(huán)境保護與安全、工業(yè)測試與分析及其它領(lǐng)域提供專業(yè)解決方案。
天瑞儀器將以“行業(yè)技術(shù)”的姿態(tài),不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加先進(jìn)的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù),同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案,從而推動經(jīng)濟快速全球化。
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